目前水泥產(chǎn)品標(biāo)準 GB175-2007《通用硅酸鹽水泥》中對不同類水泥的物理性能、化學(xué)組分等指標(biāo)進行了明確的限定,但對生產(chǎn)中可能引人水泥的有害重金屬等項目均未有明確規(guī)定，國家也沒有出臺任何對水泥中水溶性六價鉻的檢測方法。

通過對 EN196-10:2006第10部分《測試水泥用方法.水泥的水溶解鉻(VI)含量的測定》的研究以及反復(fù)試驗,本文提出的方法具備了準確、快速的檢測出水泥中水溶性六價鉻的能力,同時由于使用的儀器也是一般實驗室都具備的普通的儀器,具有一定的推廣價值。

(1)試驗原理:將水泥,標(biāo)準砂和水?dāng)嚢璩赡z砂,過濾。濾液中加入二苯基碳酰二肼,調(diào)整酸度,顯色,在540nm處測定溶液的吸光度，在工作曲線上查得溶液中六價鉻濃度。

(2)計算公式:X=(p-po)x(V;/V?)x(V/450)x10-公式中:X--水溶性六價鉻的的質(zhì)量濃度,%;

p--由標(biāo)準曲線得到的樣品的六價鉻的的質(zhì)量濃度，mg/L; Po--由標(biāo)準曲線得到的空白的六價鉻的的質(zhì)量濃度,mg/L; V:--膠砂中水的體積,mL,一般取225.0mL; V。--濾液的體積,mL,一般取5.00mL;

V、--容量瓶的體積,mL一般取 50.00mL,如吸光值過高,可采取稀釋的辦法將吸光度控制在標(biāo)準曲線范圍內(nèi)。

(3)工作曲線的繪制:稱取0.1414g已在140℃烘過2h的基準車鉻酸鉀,精確至0.0001g,溶于水中,轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線,搖勻,此溶液六價鉻的濃度為 50mg/L。吸取 50.00mL 該標(biāo)唯溶液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，此溶液六價鉻的濃度為5mg/L(此標(biāo)準溶液用時現(xiàn)配)。移取1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL 鉻標(biāo)準臨用液分別放人50mL 容量瓶中,分別加入5.00mL 二苯基碳酰二肼(2.5g/L)、5mL 鹽酸溶液(0.04mol/L),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。放置 15min后，使用10mm比色皿，在540nm處測量溶液的吸光度,并扣除試劑空白液的吸光度。根據(jù)不同鉻濃度對應(yīng)。

(4)樣品的制備:使用感量為 0.lg 的天平稱取 450g 水泥，350gIS0標(biāo)準砂和225mL水在水泥膠砂攪拌機上按照自動程序進行攪拌,制成水泥膠砂。將膠砂在干燥的抽濾裝置上抽濾,得到15mL左右濾液。

(5)吸光度的測定:在過濾后8h內(nèi),吸取5.00mL濾液放入 100mL燒杯中,加人5.00mL 二苯基碳酰二肼和 20mL 水后搖動。調(diào)節(jié) pH 值在2.1~2.5 之間,并將溶液轉(zhuǎn)移至50mL 容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線.搖勻。放置 15min 后,在540nm處測量溶液的吸光度,并扣除空白試驗的吸光度,在工作曲線上查出水溶性六價鉻的濃度。

(6)計算結(jié)果:測量平行樣品時得到吸光用0.465和0.462.空白

液吸光度為0.016。代人標(biāo)準曲線,分別得到六價鉻含量為0.81mg/L、

0.80mw/L和0.02mg/L。將數(shù)據(jù)代人計算公式分別得到水溶性六價鉻的的質(zhì)量濃度為0.000395%和0.000390%,平均值為0.00039%。2 結(jié)果分析

本次試驗所取的樣品為從國家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心購買的標(biāo)準樣品,標(biāo)準證書上的結(jié)果為0.00041%。

根據(jù) BS EN 196-10:2006測試水泥用方法.水泥的水溶解鉻(VI)含量的測定 要求再現(xiàn)性為0.00004%。本試驗的再現(xiàn)性為0.00002%,符合要求。

通過結(jié)果分析，可得出本試驗方法滿足要求的結(jié)論。

3 實驗過程注意點

通過多次反復(fù)的試驗，發(fā)現(xiàn)在試驗過程中需要關(guān)注以下幾點，否則容易照成結(jié)果產(chǎn)生偏差。

(1)如試樣檢測結(jié)果過高,樣品吸光值超出工作曲線的范圍,可采取將樣品稀釋的方法。稀釋的時候建議:在過濾后8h內(nèi)，移取5.00ml濾液放人50mL 容量瓶中,加水定容并使瓶內(nèi)溶液均勻后，用移液管移取稀釋液放入100mL燒杯中,加人試劑后最終定容在 50mL容量瓶中。不建議采取少吸取濾液或者最終定容時采取大容量瓶的方法,這樣可以保持和工作曲線溶液體積的一致性，減少系統(tǒng)誤差。

(2)抽濾過程中要保持干濾紙、漏斗和接收瓶的干燥,防止因為器皿帶有水分而造成結(jié)果偏小。建議將接收瓶開始接收的前部分濾液倒掉,重新取后面的濾液。

(3)過濾后需盡快進行顯色反應(yīng)，間隔時間不能過長，否則會產(chǎn)生較大的偏差。

(4)如水泥加水后過干,不易產(chǎn)生濾液,可酌情多加人些水,保證能夠接收到濾液。